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聚丙烯酰胺怎么檢驗分子量

作者:利星 發布日期:2024-12-16

粘度法原理:聚丙烯酰胺PAM)是高分子聚合物,其分子量大小與溶液的粘度密切相關。在一定濃度和溫度下,分子量越高,分子鏈越長,分子鏈之間的相互纏繞和摩擦就越嚴重,溶液的粘度也就越大。根據這一原理,通過測量 PAM 溶液的粘度來間接推算其分子量。

具體操作步驟:溶液配制:稱取一定質量的 PAM 樣品,將其溶解在合適的溶劑(是水或緩沖溶液)中,配制成一定濃度的溶液。例如,配制質量濃度為 0.1% - 0.5% 的 PAM 溶液。溶解過程要確保完全溶解,可以使用磁力攪拌器或機械攪拌器進行攪拌,同時要注意控制溫度和攪拌速度,避免因溫度過高或攪拌速度過快導致分子鏈降解。

粘度測量:使用粘度計來測量溶液的粘度。常見的粘度計有烏氏粘度計和旋轉粘度計。對于烏氏粘度計,將配制好的 PAM 溶液注入粘度計中,恒溫(一般為 25℃或 30℃)后,測量溶液流經粘度計毛細管的時間,通過與已知粘度的標準溶液對比,計算出 PAM 溶液的相對粘度。旋轉粘度計則是通過測量在一定轉速下溶液對轉子的阻力來確定粘度。

分子量計算:根據粘度與分子量的經驗關系式(如 Mark - Houwink 方程:[η]=KM^a),其中 [η] 是特性粘數,K 和 a 是與聚合物和溶劑有關的常數,M 是分子量)來計算分子量。需要先確定該種 PAM 在特定溶劑和溫度下的 K 和 a 值,這些值可以通過查閱文獻或使用標準樣品進行標定得到。

凝膠滲透色譜法(GPC)原理:GPC 是一種基于分子尺寸大小進行分離的色譜技術。PAM 溶液通過填充有多孔凝膠的色譜柱時,分子尺寸不同的 PAM 分子在凝膠孔隙中的滲透程度不同。分子量小的分子能夠進入凝膠的更多孔隙,在色譜柱中的保留時間長;分子量大的分子只能進入較大的孔隙,在色譜柱中的保留時間短。通過檢測 PAM 分子流出色譜柱的時間和強度,可以得到分子量分布信息。

具體操作步驟:樣品準備:將 PAM 樣品配制成適當濃度的溶液,一般濃度在 0.1% - 0.5% 左右,然后用微孔過濾器(如 0.45μm 或 0.22μm)過濾,去除溶液中的不溶物和雜質,確保溶液純凈。

儀器校準:使用一系列已知分子量的 PAM 標準樣品對 GPC 儀器進行校準。這些標準樣品的分子量分布應該是已知的、窄分布的,通過將標準樣品注入 GPC 儀器,記錄它們的保留時間和峰面積等信息,建立分子量與保留時間的標準曲線。

樣品測試:將待測試的 PAM 樣品溶液注入 GPC 儀器,在設定的流速、柱溫等條件下進行測試。儀器會自動記錄 PAM 分子流出色譜柱的時間和對應的信號強度,通過與標準曲線對比,得到樣品的分子量分布信息,包括數均分子量、重均分子量、分子量分布寬度等參數。

光散射法原理:當一束光照射到 PAM 溶液時,溶液中的 PAM 分子會使光線發生散射。散射光的強度與分子的大小和濃度有關。對于高分子聚合物,分子量越大,散射光的強度越強。通過測量散射光的強度、角度以及溶液的濃度等參數,可以計算出 PAM 的分子量。

具體操作步驟:樣品制備和測量環境設置:將 PAM 樣品配制成一定濃度的溶液,濃度在 0.01% - 0.1% 之間,確保溶液均勻透明。測量時,要保證測量環境的溫度和折射率穩定,因為這些因素會影響光散射的測量結果。

多角度光散射測量(MALS):使用多角度光散射儀對 PAM 溶液進行測量。儀器會從多個角度(為 10 - 180°)收集散射光的強度信息。同時,結合濃度信息(可以通過折光指數增量測量或其他濃度測定方法得到),根據光散射理論(如 Debye 方程或 Zimm 方程)進行數據處理,計算出 PAM 的分子量,包括分子量和分子量分布等信息。這種方法能夠提供比較準確的分子量數據,尤其適用于復雜的高分子體系。

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